13 sierpnia 2022

Cienkie i twarde powłoki nanoszone metodami PVD i CVD zapewniają wysoką odporność na zużycie i dłuższą trwałość w porównaniu do innych metod. Jednak ograniczeniem ich stosowania jest trudny dostęp do wąskich szczelin oraz obszarów położonych w zagłębieniach, dlatego metody te nie mogą być stosowane do matryc do wyciskania profili o skomplikowanych kształtach z cienkimi ściankami [1]. Przyjmuje się, że metodę PVD można stosować gdy matryce mają korzystne kształty i wymiary, tj. o głębokości szczeliny mniejszej niż jej szerokość [6].
Metoda nakładania powłok PVD polega na wytrącaniu pierwiastków powłokowych poprzez zjawiska fizyczne. Odbywa się w atmosferze wysokiej próżni (10-2 – 10-5 mbar)
w temperaturze 250-500 °C. Wytrącanie pożądanych pierwiastków zachodzi w mieszaninie gazów (np.N2, H2), a grubość powłoki mieści się w zakresie 1-4 µm [8]. Znane są różne sposoby wytwarzania twardych powłok metodą PVD, m.in. za pomocą łuku katodowego, napylania magnetronowego oraz połączenia obydwu tych metod. Różnią się one głównie sposobem uwalniania cząsteczek metalu ze źródła, osadzania się ich na obrabianym obiekcie  i warunkami, w jakich są przeprowadzane [9]. Powłoki nakładane metodą PVD to najczęściej CrN [10, 11], TiN [10, 12], Ti (Al, N) [9, 10].

tab 2

Tab. 2  Wybrane właściwości powłok wytworzonych metodą PVD [10]

W tabeli 2 przedstawiono wybrane właściwości najczęściej nakładanych metodą PVD powłok, wytworzonych na matrycach do wyciskania na gorąco aluminium przez Bjorka i współautorów [10].
Innym sposobem poprawy właściwości tribologicznych matryc do wyciskania jest zastosowanie warstw wierzchnich typu duplex. Wytwarza się je poprzez wstępne azotowanie jonowe stali i następującą po nim obróbkę PVD. Warstwa powstała w wyniku azotowania jonowego ma zwiększyć twardość, a głównym zadaniem warstwy PVD jest zwiększenie odporności korozyjnej i odporności na zużycie przez tarcie. Stosowanie warstw duplex niesie za sobą wiele korzyści. Dowiedziono [14], że wstępne azotowanie przed obróbką PVD zwiększa zarówno twardość jak i stabilność chemiczną wytworzonej warstwy oraz powoduje jej dobrą przyczepność do podłoża. Poza tym, szacuje się, że w porównaniu do samego azotowania warstwa wierzchnia typu duplex 5-krotnie zwiększa żywotność matryc, a koszty związane z tego typu procesem są mniejsze w stosunku do tradycyjnych sposobów azotowania [15].
Odmienną metodą wytwarzania warstw wierzchnich jest chemiczne osadzanie z fazy gazowej CVD. Metoda ta opiera się na aktywowanych cieplnie reakcjach, zawartych w gazie związków, z substratami obrabianej powierzchni. W wyniku wysokiej temperatury następuje podział wytrąconych z mieszaniny gazów cząsteczek na określone związki i osadzanie ich
w wyniku reakcji chemicznych na obrabianej powierzchni. W trakcie procesu powstają różnego rodzaju produkty uboczne, które są usuwane za pomocą specjalnych pomp. Skład chemiczny i jakość warstwy zależną od składu mieszaniny gazowej, w której przebiega proces, oraz od natężenia jej przepływu, ciśnienia i temperatury procesu. Grubość powłok wytworzonych metodą CVD mieści się w zakresie 6-15 µm [8]. Mechanizm tworzenia powłok CVD przedstawiono na rysunku 12.

matryce profilii 12

Rys. 12  Schemat procesu nakładania powłok metodą CVD na przykładzie powłoki TiC [11]

W metodzie CVD wytrącanie pierwiastków powłokowych odbywa się w atmosferze niskiego ciśnienia 30-400 mbar, a w zależności od zastosowanej temperatury tę metodę można podzielić na dwa typy: wysokotemperaturowy HT-CVD ( High Temperature CVD) oraz średniotemperaturowy – MT-CVD (Medium Temperature CVD).
Proces wysokotemperaturowy przebiega w temperaturze 900-1100 °C. Charakteryzuje się dobrą przyczepnością powłoki do podłoża, drobnoziarnistą strukturą i wysoką twardością, ale także dużymi naprężeniami wewnętrznymi, co skutkuje ryzykiem powstania pęknięć (Rys. 13) [8].

matryce profilii 13

Rys. 13  Pęknięcia w powłoce HT-CVD [8]

Proces średniotemperaturowy CVD przeprowadzany jest w temperaturze 700-900 °C. Charakteryzuje się strukturą kolumnową powłoki i wysoką wytrzymałością mechaniczną powłoki, przy słabszej efektywności wytrącania pierwiastków niż w metodzie HT-CVD.
Cały proces technologiczny przygotowywania powłok CVD na matrycach do wyciskania aluminium, stosowany w firmie WEFA, można podzielić na cztery kolejne etapy: przygotowanie matryc, kontrola jakości przed nakładaniem powłoki, proces nakładania powłoki, kontrola jakości po procesie CVD. Przygotowanie matryc polega na oczyszczeniu i odtłuszczeniu matryc za pomocą piaskowania i płukania ultradźwiękowego. Następnie należy ocenić czy na ich powierzchni nie występują zanieczyszczenia lub wady. Przykłady matryc źle przygotowanych do procesu nakładania powłok pokazano na rysunku 14.

matryce profilii 14

Rys. 14  Przykładowe wady na powierzchni nieobrobionych matryc, na podstawie [8]

Po zakończeniu procesu CVD matryce należy poddać kolejnej kontroli. Przykładowe wady powierzchni z nałożoną powłoką CVD przedstawiono na rys. 15.

matryce profilii 15a

Rys. 15  Przykładowe wady powłok CVD, na podstawie [8]

Producent matryc, a jednocześnie wytwórca powłok CVD firma WEFA przekonuje o zaletach tego typu powłok. Brak jest jednak wyników badań eksploatacyjnych potwierdzających przewagę takiego rozwiązania nad obecnie stosowanym, wielokrotnym azotowaniem gazowym stali narzędziowych.

Materiał i metodyka badań
W Instytucie Obróbki Plastycznej w Poznaniu, we współpracy z firmą Albatros Aluminium, podjęto badania nad porównaniem trwałości matryc wykonanych w sposób tradycyjny ze stali AISI H13 azotowanej gazowo, ze stali o ulepszonym składzie chemicznym – Dievar azotowanej gazowo oraz powlekanej metodą CVD. Celem badań było określenie trwałości ww. matryc oraz zbadanie mechanizmów ich zużycia pod wpływem eksploatacji. Profil wyciskany był ze stopu aluminium 6063 o składzie chemicznym przestawionym w tabeli 4.

tab 3

Tab. 4  Skład chemiczny stopu aluminium 6063

Dla wyciskania wytypowanego profilu zaprojektowano matrycę dwuotworową, schematycznie pokazaną na rysunku 17.

matryce profilii 17a

Rys. 17  Schemat badanej matrycy

Na rysunku 18 pokazano wyciśnięte w procesie produkcyjnym profile.

matryce profilii 18

Rys. 18  Wyciśnięte profile

Badano trzy matryce wykonane ze stali H13 poddane azotowaniu gazowemu, dwie matryce ze stali Dievar azotowane oraz jedną matrycę ze stali Dievar powlekaną metodą CVD. Wszystkie matryce eksploatowane były w takich samych warunkach: temperatura wyciskania pierwszej wlewki ok. 500 °C, następnych ok. 480-490 °C, przy prędkości wyciskania 0,35 m/s. Matryce przed montażem na prasie do wyciskania poddawane były wygrzewaniu. Informację o stanie matryc uzyskiwano na podstawie pomiarów wymiarów profili i kontroli stanu ich powierzchni. W razie konieczności kierowano matryce do oczyszczenia poprzez wytrawianie w sodzie kaustycznej oraz do ewentualnej korekty, polerowania bieżni lub regeneracji poprzez azotowanie (poza matrycą powlekaną metodą CVD).

Wyniki badań
Z każdej produkcji pobierano odcinki profili, które przekazywane były do badań w INOP. Profile poddano pomiarom grubości ścianek za pomocą śruby mikrometrycznej, a wszystkie grubości ścianek badanych profili znajdowały w się w zakresie wymaganych tolerancji wymiarowych.  Na grubość ścianek profili wpływają procesy zużycia w wyniku tarcia pomiędzy aluminium i matrycą w trakcie procesu wyciskania, jak również uginanie się matrycy pod wpływem nacisku bloku aluminium na matrycę. Ponadto matryce poddawane były oczyszczaniu z naklejonego w komorze matrycy aluminium, w celu ujawnienia stanu powierzchni kształtujących profile. Na zmiany grubości ścianek mają wpływ również zabiegi korektorów matryc, polegające głównie na polerowaniu powierzchni bieżni. Stan powierzchni matryc z każdego badanego wariantu, w trakcie procesu produkcyjnego, pokazano na rysunkach 19-21.

matryce profilii 19a

Rys. 19  Matryca ze stali AISI H13 po IV azotowaniu – po wyciśnięciu ok. 12,6 t aluminium przez każdy otwór matrycy, przeznaczona do dalszej produkcji

Na matrycach azotowanych, zarówno ze stali AISI H13 (Rys. 19), jak i Dievar (Rys. 20), widoczne są wyraźne rysy i wżery, umiejscowione głównie w środkowej części bieżni matrycy i rozwijające się zgodnie z kierunkiem wyciskania.

matryce profilii 20a

Rys. 20  Matryca ze stali Dievar po III azotowaniu – po wyciśnięciu ok. 4,9 t aluminium przez każdy otwór matrycy, przeznaczona do dalszej produkcji

Natomiast na bieżni matrycy ze stali Dievar pokrytej powłoką CVD nie zaobserwowano żadnych oznak zużycia (Rys. 21).

matryce profilii 21a

Rys. 21  Matryca ze stali Dievar z powłoką CVD – po wyciśnięciu ok. 7,5 t aluminium przez każdy otwór matrycy, przeznaczona do dalszej produkcji

Rysy i wżery widoczne na matrycach azotowanych nie spowodowały wyraźnej zmiany grubości ścianek profili, i nie wpływały na chropowatość profili, ponieważ w trakcie procesu wyciskania gorące aluminium rozsmarowuje się na powierzchni bieżni matrycy niwelując wpływ tych uszkodzeń.

Podsumowanie i wnioski
Przez każdy otwór matrycy:

  • ze stali AISI H13 wyciśnięto 12,6 tony profili (matryca azotowana była czterokrotnie),
  • ze stali Dievar wyciśnięto 4,9 tony (matryca azotowana była dwukrotnie)
  • ze stali Dievar z powłoką CVD wyciśnięto 7,5 tony.

Największe zużycie bieżni matrycy na rozpatrywanym etapie produkcji odnotowano dla matrycy ze stali Dievar poddanej azotowaniu. Matryca z powłoką CVD nie wykazuje żadnych oznak zużycia.
Na obydwu typach matryc azotowanych (ze stali AISI H13 i Dievar) zaobserwowano rysy i wżery, które początkowo (już po pierwszym azotowaniu i wyciskaniu) położone były w środkowej części bieżni i w miarę upływu czasu rozwijały się, zgodnie z opisanym wyżej mechanizmem. Najwyższą trwałością charakteryzowała się matryca ze stali Dievar powlekana powłoką CVD (TIN+Al2O3), ponieważ po przeprowadzonych wszystkich operacjach wyciskania (7,5 tony profili) na powierzchni jej bieżni nie zaobserwowano rys i wżerów, które na matrycy ze stali AISI H13 i  Dievar  były widoczne już po pierwszym azotowaniu i wyciskaniu.

dr inż. Justyna Wendland, dr inż. Jacek Borowski

Instytut Obróbki Plastycznej

mgr inż. Henryk Jurczak

Albatros Aluminium

Literatura:
[1]  G. Kugler, R. Turk, T. Vecko-Pirtovsek, M. Tercelj, Wear beahaviour of nitrided microstructures of aisi h13 dies for hot extrusion of aluminium, metalurgija 45 (2006) 1, 21-29
[2]  A.F.M. Arif, A.K. Sheikh, S.Z. Qamar, A study of die failure mechanism in aluminium extrusion, Journal of Materials Processing Technology 134 (2003) 318-328
[3]  C. Zhang, G. Zhao, Z. Chen, H. Chen, F. Kou, Effect of extrusion stem speed on extrusion process for a hollow aluminum, Materials Science and Engineering B 177 (2012) 1691– 1697
[4]  L. Donati, L. Tomesani, M. Shikorra, The effect of pocket shape in extrusion dies, Int J Mater Form (2009) Vol. 2 Suppl 1:97–100
[5]  P. Panjan, P. Cvahte, M. Cekada, B. Navinsek, I. Urankar, PVD CrN coating for protection of extrusion dies, Vacuum 61 (2001) 241-244
[6]  Y. Birol, Analysis of wear of a gas nitrided H13 tool steel die in aluminium extrusion, Engineering Failure Analysis 26 (2012) 203–210
[7]  S.S. Akhtar, A.F.M. Arif, and B.S. Yilbas, Nitriding of Aluminum Extrusion Die: Effec of Die Geometry, Journal of Materials Engineering and Performance, Volume 19(3) April 2010—401
[8]  J. Maier, CVD Coating Technology for Increased Lifetime of Aluminium Extrusion Dies, WEFA November 13, 2007
[9]  S. PalDey, S.C. Deevi, Single layer and multilayer wear resistant coatings of (Ti,Al)N: a review, Materials Science and Engineering A342 (2003) 58/79
[10]  T. Bjork, R. Westergard, S. Hogmark, Jens Bergstrom, Per Hedenqvist, Physical vapour deposition duplex coatings for aluminium extrusion dies, Wear 225–229 _1999. 1123–1130
[11]  K. Lukaszkowicz, L. A. Dobrzanski, G. Kokot, P. Stachowski, Characterization and properties of PVD coatings applied to extrusion dies, Vacuum 86 (2012) 2082-2088
[12]  M.B. Karamis, H. Sert, The role of PVD TiN coating in wear behaviour of aluminium extrusion die, Wear 217 (1998) 46-55
[13]  T. Bjork, R. Westergard , S. Hogmark , J. Bergstrom , P. Hedenqvist, Physical vapour deposition duplex coatings for aluminium extrusion dies, Wear 225–229 _1999. 1123–1130
[14]  T. Björk , R. Westergård , S. Hogmark, Wear of surface treated dies for aluminium extrusion —a case study, Wear 249 (2001) 316–323

Badania finansowane przez Narodowe Centrum Badań i Rozwoju w ramach pierwszego Programu Badań Stosowanych (nr umowy projektu PBS1/B5/10/2012) oraz przez Ministerstwo Nauki i Szkolnictwa Wyższego w ramach pracy statutowej BB .901.83.04

artykuł pochodzi z wydania 4 (79) kwiecień 2014